普瑞GC-9280型气相色谱分析法通过新的样品处理方法和相应色谱条件的选择,实现对鱼油等保健品中EPA、DHA的含量测定。普瑞GC-9280型气相色谱分析法通过直接加入2,6-二叔丁基对甲酚(bht)、内标二十三酸甲酯、盐类物质来配置标准品和样品溶液,直接进样进行测定。通过对此方法做了方法学验证,专属性好,无杂质干扰;线性关系:r2=0.9998;精密度6针EPA含量rsd为0.49%,DHA含量rsd为0.36%;回收率EPA达到99.5%,DHA达到99.7%。各项验证指标良好,均符合法规要求。且本方法测定简便易行,适用于工业生产中不同批次鱼油样品的测定。
作为优选,样品溶液的配制方法:
鱼油原料:称取20mg样品于玻璃瓶中,按照衍生化部分描述进行操作;
鱼油软胶囊:取20粒软胶囊的内容物于*烧杯中,充分混合,确保不分层,然后按照衍生化部分描述进行操作。
与现有技术相比,普瑞GC-9280型气相色谱分析法具有如下显著优点:
1、普瑞GC-9280型气相色谱分析法是以GC法测定鱼油中EPA和DHA的含量,而且此GC法适用于软胶囊、鱼油原料中EPA和DHA含量的测定。
2、普瑞GC-9280型气相色谱分析法*用20g/l氢氧化钠-甲醇溶液与样品进行皂化反应后,再用三氟化硼-甲醇溶液与样品溶液进行反应,可更彻底甲酯化样品。
3、用bht异辛烷溶液溶解样品,除易于溶解相应样品外,bht还能起到抗氧化作用,减少样品处理过程中的损失。
4、内标法的运用,保证检测结果的准确。
5、色谱柱选择hpinnowax,30m×0.25mm,0.25μm,能更好的对组分进行分离的同时,节约仪器运行时间。
6、根据鱼油中各组分沸点的不同,对柱温温度进行选择,能更好分离样品,节约仪器运行时间。