合成气中微量硫化氢气相色谱分析方法
1 适用范围
本方法适用于低温甲醇洗后净煤气、甲醇合成工段合成气、循环气、反应气及城市煤气等其它工艺气体中微量硫化氢和羰基硫(无机硫和有机硫)含量的测定。
2 方法原理
载气(N2)携带含有硫化物的待检气体,在*定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后,由脉冲火焰光度检测器(PFPD)测定,以色谱峰保留时间定性、以色谱峰面积进行定量。
3 试剂与材料
3.1 载气N2;纯度99.99%
3.2 燃烧气H2;纯度99.99%
3.3 助燃气Air;纯度99.9%
3.4 标准气
3.5 标准取样钢瓶或锡箔取样袋
4 仪器
4.1 普瑞GC-9280型气相色谱仪,脉冲火焰光度检测器 (合成气中微量硫化氢分析色谱仪)
4.2 色谱柱 Gs-Gaspro,长度:30.0m,内径0.32mm,膜厚0.00mm。
5 色谱条件
5.1进样口,温度90℃,压力8.05psi
5.2色谱柱,压力9.34psi
5.3柱箱,温度50℃,时间,3.00min
5.4 PFPD检测器,温度250℃,H2流量10.5ml/min,Air流量14.0ml/min,makeup流量10.0ml/min。